Přístroje

AFM - Ramanských systémů a TERS metoda

Propojení  AFM-Ramanských systémů a TERS metoda (hrotem  AFM zesílená  Ramanská spektrometrie)

Ramanská mikroskopie se stala jedním ze základních nástrojů analýzy materiálů na mikrometrické úrovni a dokonce i na úrovni submikrometrické. Zkušenost firmy HORIBA Scientific v oboru optické a mechanické konstrukce vědeckých přístrojů zaručuje, že kombinované přístroje HORIBA Scientific (Ramanská část) a AIST-NT  (AFM systémy) dosahují optimálního prostorového rozlišení  a to  na společné hardwarové a softwarové platformě.

TERS výhodně využívá jevu povrchové plazmonové rezonance, dipólů a chemické rezonance při použití speciálních kovových povlaků na hrotu SPM sondy, kdy se výrazně zesílí signál Ramanského rozptylu z blízkého pole přímo pod sondou.  Tento zesílený signál blízkého pole se pak snímá společně se signálem vzdáleného pole, který lze oddělit pomocí různých metod, a tak je možné generovat Ramanský profil v nanometrických rozměrech nebo obrazy povrchu.

Optické propojení systému SPM/AFM závisí v zásadě na konfiguraci SPM a účelu jeho použití. Systémy SPM určené pro biologické aplikace se obvykle umísťují na inverzní mikroskopy, zatímco propojení s SPM systémy pro neprůhledné vzorky závisí na druhu optického přístupu SPM ke vzorku.

Často je možné horní osvětlení a je mu dávána přednost pro kolokalizovaná měření.  Stín raménka hrotu (cantilever) však omezuje použití TERS pro průhledné vzorky nebo pro hroty s větší délkou.  Preferováno je pak stranové (šikmé) osvětlení pro použití standardních hrotů s kovovým povlakem.

HORIBA Scientific nabízí AFM propojení shora, zespodu i ze strany a to jak pro vědecký Ramanský mikroskop Labram, pracující s velkým spektrálním rozlišením, tak i pro mnohem kompaktnější přístroj XploRA  a to jak pro verzi se standardním mikroskopem, tak i pro inverzní mikroskop.  Nyní nejpropracovanější verzí spojení Raman/AFM představuje platforma TRIOS vyvinutá společně firmami HORIBA Scientific a AIST-NT (výrobce AFM), použitelná pro oba zmíněné Ramanské mikroskopy. Tato platforma pracuje se všemi třemi zmíněnými optickými přístupy ke vzorku, navíc pak je softwarově plně integrován systém Ramanského mikroskopu i AFM.

Kolokalizovaná měření optická a SPM
Integrace hardware a software obou systémů do společné platformy umožňuje rychlou a uživatelsky přátelskou obsluhu obou zařízení současně.

Navíc pak propojení AFM/Raman neomezuje individuální režimy provozu obou zařízení, takže pro SPM zůstávají k dispozici zobrazovací režimy jako EFM, MFM, atd. Ramanský mikroskop je plně funkční a lze jej použít pro mikro- i makroměření, bez omezení konstrukce AFM. Při kolokalizovaných měřeních pomocí kombinovaného systému má uživatel přímý přístup k nanometrické informaci  o vzorku, poskytnuté o vzorku SPM systémem, a současně chemickou informaci z mikro-Ramanského měření a  to ze stejného místa vzorku.

Uhlíkové nanotrubice a grafen
Typickou oblastí aplikace jsou materiály na bázi uhlíku, kdy kolokalizované zobrazení umožní detekci jednostěnných uhlíkových nanotrubic na ploše o několik řádů větší, než jsou jejich rozměry a to díky charakterizaci různých Ramanských pásů. Jiným typem materiálu, o který je v poslední době zájem je grafen, a to jak jeho jednovrstvé, tak vícevrstvé struktury. Na obr. 4 a 5 lze porovnat topografickou strukturu vzorku grafenu, zatímco Ramanský obraz zobrazuje v barevném odlišení různé druhy grafenu podle počtu vrstev jejich struktury.

Polymery
Studium polymerů může rovněž efektivně využít doplňkových informací pomocí kolokalizovaných měření Raman/AFM. V řezu vrstevnaté struktury polymeru na bázi polystyrenu/polypropylenu je plocha 40µm x 40µm skenována pomocí AFM. Topografický obraz 6a poskytuje informaci o povrchu vzorku s vysokým rozlišením a je obtížné od sebe odlišit dva typy polymerů. Obr. 6b zobrazuje modul pružnosti a tedy informaci o elasticitě a tuhosti polymerů, je dosaženo dobrého kontrastu pro rozlišení dvou složek polymeru. Obr. 6 c v Ramanském zobrazení potvrzuje lokalizaci různých polymerů a poskytuje rovněž chemické složení, umožňující jejich identifikaci: červená oblast odpovídá polypropylenu, zelená oblast polystyrenu. To perfektně odpovídá informaci z obr. 6b o modulu pružnosti pro oba typy polymerů.

Hrotem zesílený Ramanský rozptyl (TERS)
Metoda povrchově zesíleného Ramanského rozptylu (SERS) byla dlouho využívána pro zesílení jinak slabých Ramanských signálů s využitím efektu povrchové plazmonové rezonance a chemické rezonance, s použitím koloidů s nanočásticemi  nebo drsných kovových substrátů.  Tak byla umožněna detekce chemických druhů na úrovni ppm.

Jev TERS je založen na podobném principu, ale využívá hrot AFM s kovovým povlakem (nebo jedné nanočástice upevněné na hrot) a tak vytváří dipolovou anténu zesilující Ramanský signál pocházející z oblasti vzorku pod koncem hrotu (blízké pole). I když jevu TERS ještě není zcela porozuměno, vyvolává velký zájem, neboť slibuje vytváření obrazů chemického složení s nanometrickým rozlišením.

Pro metodu TERS jsou k dispozici různé typy optických propojení, které z přístrojů Labram a XploRA firmy  HORIBA Scientific ve spojení s AFM firmy AIST-NT tvoří kombinovaný nástroj na společné hardwarové i softwarové platformě pro různé aplikace. Kromě možnosti společné činnosti Raman/ AFM jsou pro samostatné přístroje, tedy Ramanský mikroskop i  AFM, zachovány jejich jedinečné funkčnosti.  Rovněž byly vyvinuty specifické metody na optimalizaci nastavení polohy hrotu vůči laserovému svazku a tím maximalizaci kapacity měření.

stránky výrobce

otevřít galerii (2)

Autoemisní rastrovací mikroskop SU5000

SU5000 Univerzální Schottky FE-SEM Hitachi se snadnou obsluhou

SU5000 je nový univerzální autoemisní Schottky SEM ideálně vhodný pro širokou škálu aplikací zobrazování a analýzy.
25 let  know-how firmy Hitachi se SEM je zúročeno v SU5000 tak, aby SEM rychle a snadno poskytl nejlepší možné výsledky při vysokém zvětšení, nezávisle na úrovni zkušeností obsluhy.

Flexibilní konstrukce vysouvacího stolku pro vzorky SU5000 umožňuje rychlou záměnu vzorků o průměru až 200mm a výšce 80mm. Přímým a pohodlným přístupem ke komoře a vzorku, včetně záměny příslušenství pro upevnění vzorku se jejich výměna urychlí. Speciální stolky pro ohřev, chlazení, tahové či tlakové experimenty, použití mikromanipulátorů apod. jsou také k dispozici.

Revoluční ovládání SEM: EM Wizard
SU5000 nabízí vysokou výkonnost  -  a to pro každého! EM Wizard je skutečně inovativní koncepce ovládání:  namísto toho, aby si obsluha sama musela vybírat celou řadu parametrů nastavení, jako energii svazku, proud, výběr detektoru, nastavení tubusu a stigmatizmu, EM Wizard si jednoduše vyžádá od operátora, jaký typ informace o vzorku potřebuje. Pak se automaticky nastaví parametry zobrazení. Plně automatické nastavení tubusu a stigmatizmu, vycházející z 25-letých zkušeností Hitachi u plně automatizovaných systémů CD-SEM, je vestavěno do tohoto unikátního software a eliminují problém s výsledky závislými na operátorovi. Manuální ovládání je samozřejmě také k dispozici pro ty, kteří si sami chtějí nastavit parametry.

Navigace na vzorku a výběr požadované perspektivy zobrazení nebyl nikdy snazší. Hitachi's Nový systém výběru zobrazení firmy Hitachi,  3D-MultiFinder, kombinuje importované optické obrazy do komplexní funkce 3D navigace. Stačí si jen vybrat, jak se na vzorek chcete podívat, a SEM bude vaše přání následovat.

Pomocí funkce EM Wizard mohou začátečníci získat výsledky jako experti.

• Automatická a okamžitá intuitivní optimalizace obrazu
• Vizuální a interaktivní průvodce umožňuje operátorovi vybrat typ informace, který chce o vzorku získat, optimalizovat operační podmínky přístroje pro cíl, který má být dosažen
• Náklon a rotace vzorku je snadná, obraz zůstane vystředěn a ve fokusu nástroje vyhledávání 3D MultiFinder.

stránky výrobce

otevřít galerii (3)

Elektronová mikrosonda SXFive / Five FE

Elektronová mikrosonda SXFive / Five FE představuje již pátou generaci EPMA firmy Cameca. Hlavním záměrem je vytvořit plně digitalizovaný přístroj s vysoce integrovanou elektronikou a plnou automatizací pro běžné i mimořádné analytické úkoly. Komfort a jednoduchost obsluhy jsou docíleny pomocí účelově navržené klávesnice a ergonomicky navrženého uživatelského rozhraní ovládacího software.

Tradice a vynikající analytické parametry a samozřejmě i spolehlivost a vysoká přesnost, jsou charakteristické pro analyzátory WDS firmy Cameca (vlnově disperzní spektrometry), používané na SX Five / Five FE.

Hlavní aplikace nalézá SX Five/Five FE v geochemii, mineralogii, fyzikální metalurgii, jaderné metalurgii, materiálových vědách v oboru skla, keramiky, supravodičů, cementu, mikroelektronice, biochemii apod.

Mezi charakteristické prvky posledních vylepšení a inovací patří:

• výběr až 5 EDS detektorů a jednoho EDS detektoru, pracujících paralelně
• výběr vertikálních nebo pootočených WD detektorů pro leštěné, nebo drsné vzorky
• spojitý zoom optického mikroskopu (od 250 µm do 1,7 mm širokého zorného pole)
• software Peak Sight v prostředí Windows 7, se specializovanými moduly (reálné kvantitativní mapování, Geochronologie, Expert systém, analýza fází, vyhledávání částic atd.)
• standardní wolframový zdroj elektronů
• volitelný zdroj elektronů LaB6 s novým napájecím zdrojem a novou elektronovou kolonou s optimalizací pro EPMA (10keV / 0.2-0.3 µm) – možnost uživatelské záměny
• nový autoemisní zdroj elektronů (FE) s Schottkyho katodou (2 iontové vývěvy)
• vakuový systém s turbomolekulární vývěvou
• stolek pro vzorek s krokem 0.1 µm
• ultra jemné polohování svazku (100 nm dlouhodobě) se sledováním jeho polohy
• nová videokamera pro aplikace s katodoluminiscencí
• nové velkoplošné vysoce citlivé krystaly pro WDS s rychlejší analýzou a lepšími detekčními limity
• zvýšený dynamický rozsah předzesilovače BSE detektoru pro měření při vysokém proudu el. svazku
• režim multispektrometrického snímání dat (více WD spektrometry najednou) při stejné analytické čáře slouží k dosažení vyšší citlivosti pro stopové prvky  

stránky výrobce

Elektronový mikroskop FlexSEM 1000

● Kompaktní FlexSEM 1000 (šířka jen 45 cm) dociluje rozlišení 4 nm použitím nově navrženého elektronoptického systému a vysoce citlivého detektoru.
● Zvětšení 6 x až 300 000x ( formát Polaroid)
● Uživatelský interface je vhodný I pro úplné začátečníky, s celou řadou automatických funkcí, vysoce kvalitní a rychlou akvizicí obrazů a dat
● Speciálně nová a zdokonalená funkce navigace (SEM-MAP) pomáhá k rychlé lokalizaci oblasti zájmu a poskytuje přesně korelované obrazy optické a SEM na jedno kliknutí.
● Díky rychlosti a automatickému zaostření a nastavení jasu je doba k dosažení velmi dobrého obrazu o třetinu kratší než u konvenčních výrobků.
● Nízkovakuový režim 6 – 100 Pa.
● Stolek pro vzorky s 3-osou motorizací : X 0-40mm/ Y 0-40mm / Z 5-15mm/ R 360°/ T -15° 90°
● Option: EDS mikroanalýza ( SDD s velkou plochou 30mm²) Oxford AZTec ONE

otevřít galerii (2)

Elektronový mikroskop SU8200

Korelativní optická mikroskopie pro TEM i SEM s mrazově fixovanými vzorky Leica EM Cryo CLEM

Inovativní Leica EM Cryo CLEM optický fluorescenční mikroskop Leica DM6000 FS představuje řešení pro analýzu zmražených vzorků ve světelném a elektronovém mikroskopu. Mikroskop zahrnuje kryo stolek a kryotransportní zařízení. Objektiv pro  Leica EM Cryo CLEM s nízkou pracovní vzdáleností (

Specifikace:

• Fluorescenční mikroskop s fixním kryo stolkem, přístup pomocí kryotransportní jednotky
• Speciální kryo objektiv umožnuje práci přímo v kryo atmosféře
• Možnost označení signálů ve fluorescenčním mikroskopu
• Kompatibilita programu se SEM a TEM
• Automatická čerpání kapalného dusíku do komory stolku z vlastní dewarové nádoby

stránky výrobce

otevřít galerii (3)

LabRAM HR Evolution - vysoké rozlišení

Analytický Ramanův mikroskop s vysokým spektrálním rozlišením určený pro maximální výkon a flexibilitu. Zahrnuje plnou automatizaci a širokou škálu příslušenství. LabRAM HR Evolution je ideální jak pro mikro, tak i pro makro měření a nabízí pokročilé konfokální zobrazovací schopnosti ve 2D a 3D. Pravá konfokální mikroskopie umožňuje analýzu s rychlostí a velkou přesností. S garantovaným vysokým výkonem a intuitivní jednoduchostí je LabRAM HR Evolution dokonalým nástrojem pro Ramanovu spektroskopii. Je široce používán pro standartní Ramanovy analýzy, fotoluminiscenci, TERS a další hybridní metody.

Vlastnosti:

• Vysoké prostorové a spektrální rozlišení
• Spektrální rozsah od UV po NIR
• Snadná obsluha a dobrá ergonomie
• Kompatibilní s Raman-AFM a TERS
• Velké množství modifikací a příslušenství

Parametry:

• Měřící rozsah 200 až 2100 nm
• SWIFT a DuoScan technologie pro rychlé měření

stránky výrobce

Prozařovací elektronový mikroskop (TEM) HT 7800

Nová řada TEM 7800 používá unikátní a společností Hitachi patentovanou objektivovou čočku s duálním režimem (Dual-Gap Objective Lens) společně s technicky pokrokovou elektronovou optikou. Tak je umožněno vysoce parametrické zobrazování při malém zvětšení, vysokém kontrastu, velkém zorném poli i při velkém zvětšení. Zvláště pak verze HT7830 obsahuje speciální konfiguraci čoček s ultra vysokým rozlišením, poskytujícím ve své třídě nejlepší parametry pro zobrazení s vysokým rozlišením.

Jednoduchá obsluha s vysokou průchodností vzorků u tohoto přístroje je dána i použitím nového uživatelského rozhraní s inovativní funkcí vizualizace a navigace po celé ploše standardní TEM síťky. Nově vyvinutá funkce Image Navigation umožňuje intuitivní a zlepšenou funkčnost práce se vzorkem, včetně schopnosti automatického záznamu obrazů a uživatelem definovaných lokalit pomocí celkového přehledového obrazu.

Hlavní funkčnosti:

• Ovládání TEM je optimalizováno pomocí jednoho, či dvou monitorů, umožňujících digitální provoz za běžných podmínek denního osvětlení místnosti.
• Nové uživatelské rozhraní a navigační funkce umožňují účinnou TEM analýzu pro širokou škálu uživatelů, od začátečníků po experty.
• Plně automatické generování spojených panoramatických obrazů, tomografie, CLEM, STEM, EDX a další funkce podporují širokou škálu analytických potřeb.
• Použití unikátní objektivové čočky s duálním režimem (patent Hitachi) a inovace elektron-optického systému dovolují pozorování vzorků a jejich analýzu v režimech od širokoúhlého, přes vysokokontrastní při malém zvětšení, až po velké zvětšení a zobrazování s velmi vysokým rozlišením.
• U verze přístroje HT7830 s čočkou pro ultra vysoké rozlišení se dosahuje ve své třídě nejlepšího on-axis rozlišení 0,19 nm mřížkové struktury s doplněním in-situ možností pozorování.

 Hlavní parametry:

Stránky výrobce

Rentgenový fluorescenční analyzátor MESA-50

Více informací na stránkách výrobce

otevřít galerii (3)

Stolní elektronový mikroskop TM3030Plus

Nová verze  stolního elektronového mikroskopu

Technické specifikace el. mikroskopu TM 3030Plus:
Zvětšení:15 až 120 000 x

 Elektronová optika:

• Zdroj elektronů: předem vystředěná vložka  s vláknem

• Urychlovací napětí: 5 kV ( 3 režimy zobrazení – Low-mag, Middle-mag, High-mag)
                                    15 kV, EDX analytický režim

• Kondenzorová čočka: čočka s permanentním magnetem + elektromagnetická čočka

• Objektivová čočka: elektromagnetická

• Cívka korekce astigmatizmu: oktapolová elektromagnetická čočka, metoda XY

• Rastrující čočka: dvojitá deflexní elektromagnetická čočka

• Posun obrazu: více než +/-50 µm ( D=4,5 mm, pororovací režim: normální)

• Režim pozorování: standardní režim / režim s redukovaným nabíjením

• Detekční systémy: BSE - citlivý  4 -segmentový  detektor zpětně odražených elektronů (BSE)                                  SE UVP – detektor sekundárních elektronů pro celý rozsah tlaků

• Režimy pozorování vzorku: BSE obraz ( Standardní – COMPO, Shadow 1, Shadow 2, TOPO)
                                                   SE obraz,  mix SE a BSE

 Stolek pro vzorek:

• Posun vzorku: osa X: +/- 17,5 mm, osa +/- Y: 17,5 mm
• Maximální velikost vzorku pro pozorování: 35 x 35 mm
• Maximální průměr vzorku: 70 mm
• Maximální tloušťka vzorku: 50 mm ( D=4,5 mm)

 Vakuový systém:                            

• Vývěvy: turbomolekulární vývěva 30 l/ s a membránová vývěva 1 m³/h
• Plně automatický systém s elektroventilem
• Vakuová měrka: Pirani
• Rychlost evakuace: max. 3 minuty od atmosférického tlaku
• Tlak ve vzorkové komoře: standardní režim, režim sníženého nabíjení (low-vacuum)

 Zobrazení na displeji:

• Forma obsluhy: Grafický uživatelský interface (GUI), OS Windows 7 (32/64 bit), myš, klávesnice
• Funkce automatického nastavení obrazu: auto start, automatické zaostření, automatické nastavení jasu
• Paměťový rastr obrazu: 640 x 480 nebo 1280 x 960 zobr. bodů
• Formát obrazu: BMP, TIFF, JPEG

Funkce optimalizace obrazu: původní data, jemný režim, jemný režim s vysokým kontrastem

• Informace o obrazu: mikrometrická stupnice, datum a čas, číslo obrazu a komentář
• Bezpečnostní zařízení: funkce ochrany před proudovým přepětím, vestavěný přerušovač

 EDS prvková mikroanalýza

• Silicon Drift Detector (SDD) bez chlazení dusíkem
• Aktivní plocha detektoru: 30 mm²
• Rozsah prvků: B (5) – Am (95)
• Rozlišení: 154 eV (pro Cu Kα), 135 eV (pro Mn Kα)

 Další příslušenství:

• Stolky s ohřevem/chlazením
• Stolek s rotací
• Stolek pro tahové experimenty

stránky výrobce

otevřít galerii (2)

Stolní mikroskop Hitachi TM4000

Nová řada TM4000 stolních elektronových mikroskopů Hitachi obsahuje inovační technologie, měnící schopnosti těchto přístrojů. Tato nová generace již dlouhou dobu vyráběných stolních mikroskopů řady TM shrnuje přednosti, jako snadnost ovládání, optimalizované zobrazení a vysokou kvalitu obrazu, při zachování kompaktnosti známých přístrojů Hitachi TM. Seznamte se s novým rozměrem schopností stolních mikroskopů Hitachi TM4000 a  TM4000 Plus.

Technické parametry

stránky výrobce

Trojitý Ramanův spektrometr T64000

Ramanův spektrometr s trojitým monochromátorem, ultra vysokým spektrálním rozlišením a laditelnou laserovou filtrací. Systém T64000 je navržen tak, že poskytuje univerzální řešení pro Ramanovu analýzu.

Vlastnosti:            

• Vysoké spektrální rozlišení
• Široké spektrum použití

Parametry:

• Ohnisková vzdálenost 640 mm
• f/7.5
• Disperze od 0,23 nm/mm

stránky výrobce

XploRa INV - kompaktní pro inverzní mikroskop

XploRA INV kombinuje automatizační prvky a malé rozměry standartního systému Ramanova mikroskopu XploRA s jedinečnými schopnostmi invertovaného mikroskopu zvláště pro biologické aplikace. Invertovaný mikroskop navíc umožňuje snadné připojení AFM jednotek a TERS pro zobrazení s nejlepším prostorovým rozlišením.

Vlastnosti:

• Invertovaný life-science mikroskop
• Vhodné pro buněčný výzkum, detekce onemocnění a jiné
• Multimodální analýzy
• Kompatibilní s Raman-AFM a TERS

Parametry:

• Lasery o vlnových délkách 532, 638, 785 nm a další na vyžádání

stránky výroce

XploRA ONE - základní stolní model

XploRA ONE je vysoce univerzální a snadno ovladatelný Ramanův mikroskop zaměřený na průmyslový a rutinní analytický sektor. Kombinuje optický mikroskop s citlivou Ramanovou analýzou. Ramanovy systémy nebyly nikdy tak jednoduché a přesto silné v analytické laboratoři. XploRA ONE nabízí v dané kategorii výbornou citlivost a konfokální detaily a navíc u tohoto systému může být použitá technologie SWIFT pro zrychlení celého procesu měření.

Vlastnosti:

• Nedestruktivní analýza
• Ideální pro chemické analýzy
• Spektrální databáze – pro jednoduchou interpretaci výsledků
• Konfokální systém
• Velký výběr příslušenství

Parametry:

• Spektrální rozsah od 100 cm^-1 do 3500 cm^-1
• Integrovaný 532 nm nebo 785 nm laser
• Šesti-poziční ND filtr ovládaný počítačem
• 1024x256 CCD čip

stránky výrobce

otevřít galerii (2)

XploRA PLUS - rozšířený kompaktní typ

Začlenění jedinečných funkcí ve spolehlivém výkonném systému zajišťuje modelu XploRA PLUS ideální systém pro výzkumné a analytické laboratoře. Je plně konfokální – bez kompromisů na kvalitě obrazu a s výborným prostorovým rozlišením. Pomocí SWIFT technologie dosáhneme nejrychlejšího plně konfokálního Ramanova systému, obvykle 10x rychlejší než běžné Ramanovy systémy. Jednoduchost a síla přístroje je spolu s velkým množstvím příslušenství nesrovnatelným Ramanovým systémem na trhu.

Vlastnosti:

• SWIFT rychlé skenování
• Vylepšená detekce a citlivost
• Konfokální systém pro detailní výsledky
• Optický mikroskop pro zobrazení vzorků

Parametry:

• 10x rychlejší skenování pomocí SWIFT
• Lasery o vlnových délkách 532, 638, 785 nm a další na vyžádání

stránky výrobce