Přístroje

AFM

AFM - Ramanských systémů a TERS metoda

Propojení  AFM-Ramanských systémů a TERS metoda (hrotem  AFM zesílená  Ramanská spektrometrie)

Ramanská mikroskopie se stala jedním ze základních nástrojů analýzy materiálů na mikrometrické úrovni a dokonce i na úrovni submikrometrické. Zkušenost firmy HORIBA Scientific v oboru optické a mechanické konstrukce vědeckých přístrojů zaručuje, že kombinované přístroje HORIBA Scientific (Ramanská část) a AIST-NT  (AFM systémy) dosahují optimálního prostorového rozlišení  a to  na společné hardwarové a softwarové platformě.

TERS výhodně využívá jevu povrchové plazmonové rezonance, dipólů a chemické rezonance při použití speciálních kovových povlaků na hrotu SPM sondy, kdy se výrazně zesílí signál Ramanského rozptylu z blízkého pole přímo pod sondou.  Tento zesílený signál blízkého pole se pak snímá společně se signálem vzdáleného pole, který lze oddělit pomocí různých metod, a tak je možné generovat Ramanský profil v nanometrických rozměrech nebo obrazy povrchu.

Optické propojení systému SPM/AFM závisí v zásadě na konfiguraci SPM a účelu jeho použití. Systémy SPM určené pro biologické aplikace se obvykle umísťují na inverzní mikroskopy, zatímco propojení s SPM systémy pro neprůhledné vzorky závisí na druhu optického přístupu SPM ke vzorku.

Často je možné horní osvětlení a je mu dávána přednost pro kolokalizovaná měření.  Stín raménka hrotu (cantilever) však omezuje použití TERS pro průhledné vzorky nebo pro hroty s větší délkou.  Preferováno je pak stranové (šikmé) osvětlení pro použití standardních hrotů s kovovým povlakem.

HORIBA Scientific nabízí AFM propojení shora, zespodu i ze strany a to jak pro vědecký Ramanský mikroskop Labram, pracující s velkým spektrálním rozlišením, tak i pro mnohem kompaktnější přístroj XploRA  a to jak pro verzi se standardním mikroskopem, tak i pro inverzní mikroskop.  Nyní nejpropracovanější verzí spojení Raman/AFM představuje platforma TRIOS vyvinutá společně firmami HORIBA Scientific a AIST-NT (výrobce AFM), použitelná pro oba zmíněné Ramanské mikroskopy. Tato platforma pracuje se všemi třemi zmíněnými optickými přístupy ke vzorku, navíc pak je softwarově plně integrován systém Ramanského mikroskopu i AFM.

Kolokalizovaná měření optická a SPM
Integrace hardware a software obou systémů do společné platformy umožňuje rychlou a uživatelsky přátelskou obsluhu obou zařízení současně.

Navíc pak propojení AFM/Raman neomezuje individuální režimy provozu obou zařízení, takže pro SPM zůstávají k dispozici zobrazovací režimy jako EFM, MFM, atd. Ramanský mikroskop je plně funkční a lze jej použít pro mikro- i makroměření, bez omezení konstrukce AFM. Při kolokalizovaných měřeních pomocí kombinovaného systému má uživatel přímý přístup k nanometrické informaci  o vzorku, poskytnuté o vzorku SPM systémem, a současně chemickou informaci z mikro-Ramanského měření a  to ze stejného místa vzorku.

Uhlíkové nanotrubice a grafen
Typickou oblastí aplikace jsou materiály na bázi uhlíku, kdy kolokalizované zobrazení umožní detekci jednostěnných uhlíkových nanotrubic na ploše o několik řádů větší, než jsou jejich rozměry a to díky charakterizaci různých Ramanských pásů. Jiným typem materiálu, o který je v poslední době zájem je grafen, a to jak jeho jednovrstvé, tak vícevrstvé struktury. Na obr. 4 a 5 lze porovnat topografickou strukturu vzorku grafenu, zatímco Ramanský obraz zobrazuje v barevném odlišení různé druhy grafenu podle počtu vrstev jejich struktury.

Polymery
Studium polymerů může rovněž efektivně využít doplňkových informací pomocí kolokalizovaných měření Raman/AFM. V řezu vrstevnaté struktury polymeru na bázi polystyrenu/polypropylenu je plocha 40µm x 40µm skenována pomocí AFM. Topografický obraz 6a poskytuje informaci o povrchu vzorku s vysokým rozlišením a je obtížné od sebe odlišit dva typy polymerů. Obr. 6b zobrazuje modul pružnosti a tedy informaci o elasticitě a tuhosti polymerů, je dosaženo dobrého kontrastu pro rozlišení dvou složek polymeru. Obr. 6 c v Ramanském zobrazení potvrzuje lokalizaci různých polymerů a poskytuje rovněž chemické složení, umožňující jejich identifikaci: červená oblast odpovídá polypropylenu, zelená oblast polystyrenu. To perfektně odpovídá informaci z obr. 6b o modulu pružnosti pro oba typy polymerů.

Hrotem zesílený Ramanský rozptyl (TERS)
Metoda povrchově zesíleného Ramanského rozptylu (SERS) byla dlouho využívána pro zesílení jinak slabých Ramanských signálů s využitím efektu povrchové plazmonové rezonance a chemické rezonance, s použitím koloidů s nanočásticemi  nebo drsných kovových substrátů.  Tak byla umožněna detekce chemických druhů na úrovni ppm.

Jev TERS je založen na podobném principu, ale využívá hrot AFM s kovovým povlakem (nebo jedné nanočástice upevněné na hrot) a tak vytváří dipolovou anténu zesilující Ramanský signál pocházející z oblasti vzorku pod koncem hrotu (blízké pole). I když jevu TERS ještě není zcela porozuměno, vyvolává velký zájem, neboť slibuje vytváření obrazů chemického složení s nanometrickým rozlišením.

Pro metodu TERS jsou k dispozici různé typy optických propojení, které z přístrojů Labram a XploRA firmy  HORIBA Scientific ve spojení s AFM firmy AIST-NT tvoří kombinovaný nástroj na společné hardwarové i softwarové platformě pro různé aplikace. Kromě možnosti společné činnosti Raman/ AFM jsou pro samostatné přístroje, tedy Ramanský mikroskop i  AFM, zachovány jejich jedinečné funkčnosti.  Rovněž byly vyvinuty specifické metody na optimalizaci nastavení polohy hrotu vůči laserovému svazku a tím maximalizaci kapacity měření.

stránky výrobce

Naši dodavatelé:

© 2014 Specion.cz - Laboratorní a zkušební technika   |   Napsali o nás